Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Через 5 мин желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
МЕТОД В
Количество тщательно растертого испытуемого образца, указанное в частной статье, помещают в сосуд вместимостью 25 мл, снабженный полиэтиленовой пробкой, и растворяют или суспендируют в 1 мл воды Р. Прибавляют 0,30 г магния оксида тяжелого Р, помещают в сосуд под пробку полоску серебряно-марганцевой бумаги Р, смоченную несколькими каплями воды Р, таким образом, чтобы отрезок бумаги размером 5x5 мм находился ниже нижнего края пробки, после чего сосуд немедленно закрывают пробкой. Перемешивают содержимое сосуда круговыми движениями, не допуская попадания брызг на бумагу, и выдерживают в водяном термостате при температуре 40°С в течение 30 мин.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон. К указанному в частной статье количеству эталонного раствора аммония (1 ррт NH4) Р прибавляют 1 мл воды Р, 0,30 г магния оксида тяжелого Р и далее поступают, как с испытуемым раствором.
Серая окраска серебряно-марганцевой бумаги Р, полученная в опыте с испытуемым раствором, должна быть не интенсивнее окраски серебряномарганцевой бумаги Р, полученной в опыте с эталоном.
# МЕТОД С
Применяют для образцов, содержащих щелочноземельные и тяжелые металлы.
Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, помещают в пробирку, растворяют в минимальном объеме воды Р, прибавляют при охлаждении
2 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р и 2 мл раствора натрия карбоната Р. Раствор разводят водой Р до указанной в частной статье концентрации, взбалтывают и фильтруют. 10 мл полученного фильтрата помещают в пробирку, доводят объем раствора водой Р до 15 мл и прибавляют 0,3 мл раствора калия тетрайодмеркурата щелочного Р.
В качестве эталона используют смесь 10 мл эталонного раствора аммония (I ррт NH4) Р, 5 мл воды Р и 0,3 мл раствора калия тетрайодмеркурата щелочного Р. Пробирки закрывают.
Через 5 мин желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
# МЕТОД D
Применяют для образцов, содержащих более 300 ррт примеси железа.
Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, помещают в пробирку, растворяют в 10 мл воды Р, прибавляют 2 капли раствора натрия гидрооксида разведенного Р и 3 мл раствора 200 г/л калия-натрия тартрата Р. Тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой Р до 15 мл и прибавляют 0,3 мл раствора калия тетрайодмеркурата щелочного Р. Пробирку закрывают.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в тех же условиях готовят эталон, используя вместо 10 мл испытуемого раствора 10 мл эталонного раствора аммония (1 ррт NH4) Р.
Через 5 мин желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
2.4.2. МЫШЬЯК
МЕТОД А
Прибор (см. Рис. 2.4.2.-1) состоит из конической колбы вместимостью 100 мл, закрытой стеклянной притертой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка длиной около 200 мм, с внутренним диаметром 5 мм. Нижняя часть трубки вытянута до внутреннего диаметра 1,0 мм; на расстоянии 15 мм от кончика трубки расположено боковое отверстие диаметром от 2 мм до 3 мм. Трубка помещена таким образом, чтобы боковое отверстие находилось минимум на 3 мм ниже нижней поверхности пробки. Верхний конец трубки должен иметь совершенно плоскую притертую поверхность, расположенную под прямым углом к оси трубки. Другая стеклянная трубка длиной 30 мм с таким же внутренним диаметром и такой же плоской притертой поверхностью помещается сверху первой и плотно прикрепляется к ней двумя пружинами.
Нижнюю трубку неплотно заполняют 50-60 мг свинцово-ацетатной ваты Р или помещают небольшой ватный тампон и скрученную в трубочку полоску свинцово-ацетатной бумаги Р, массой 50-60 мг. Между плоскими поверхностями трубок помещают кусочек ртутно-бромидной бумаги Р такого размера, чтобы закрыть отверстие трубки (15x15) мм.
Указанное количество испытуемого образца помещают в коническую колбу и растворяют в 25 мл воды Р или указанный объем испытуемого раствора помещают в коническую колбу; доводят объем раствора водой Р до 25мл. Прибавляют 15мл кислоты хлористоводородной Р, 0,1 мл раствора олова (II) хлорида Р, 5 мл раствора калия йдида Р, оставляют на 15 мин и затем прибавляют
5 г цинка активированного Р. Немедленно соединяют две части прибора, колбу помещают в водяную баню, температура которой поддерживается такой, чтобы обеспечить равномерное выделение газа (# температура водяной бани не должна превышать 40оС).
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях проводят опыт с эталоном, состоящим из 1 мл эталонного раствора мышьяка (1 ррт As) P и 24 мл воды Р.
По истечении не менее 2 ч окраска ртутно-бромидной бумаги, полученная в опыте с испытуемым раствором, должна быть не интенсивнее окраски ртутно-бромидной бумаги, полученной в опыте с эталоном.
Рис. 2.4.2.-1. Прибор для испытания на мышьяк (метод А) Размеры указаны в миллиметрах
МЕТОД В
Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, помещают в пробирку, содержащую 4 мл кислоты хлористоводородной Р и около 5 мг калия йодида Р, и прибавляют 3 мл реактива гипофосфита Р. Смесь нагревают на водяной бане в течение 15 мин, время от времени встряхивая.
